|
|
ОглавлениеТесты к лабораторному практикуму Методические указания по выполнению курсовой работы Для бесплатного чтения доступна только часть главы! Для чтения полной версии необходимо приобрести книгуЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМЛабораторная работа 1. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Вид деятельности | Массовая доля в сумме выброса всех загрязняющих веществ за год, % |
| Все виды транспорта | 50-60 |
| Промышленные технологии и процессы горения | 15-20 |
| Производство пара, тепловой и электроэнергии | 10-15 |
| Местное отопление | 10 |
| Сжигание отходов | 5 |
Система контроля источников загрязнения атмосферы включает организационные, технические и методические мероприятия, направленные на выполнение требований законодательства в области охраны атмосферного воздуха, в том числе на обеспечение действенного контроля за соблюдением нормативов предельно допустимых выбросов (ПДВ). Учет и контроль осуществляются на трех уровнях: государственном, ведомственном (отраслевом) и производственном.
Контроль воздуха на предприятии состоит в следующем. Периодически проводится обследование, в результате которого устанавливаются источники вредных выбросов в атмосферу, определяются объемы и состав выбросов, составляется их технический паспорт и разрабатываются рекомендации по предотвращению или сокращению выбросов. Обычно эти мероприятия проводятся 1 раз в 5 лет. Представители санитарно-эпидемиологической службы совместно с представителями предприятия выбирают места отбора проб и параметры, подлежащие определению для получения наиболее полной информации о постоянных и периодических выбросах в атмосферу и о возможных выбросах при нарушении технологического регламента. Количество выбросов и концентрации загрязняющих веществ, как правило, определяются экспериментально, иногда расчетным путем.
Обследование источника загрязнения (производства, цеха, участка) проводят в течение 10-15 дней, проводя контроль в момент оптимальной нагрузки производства, желательно во всех точках отбора проб. Обычно при обследовании учитывают все основные виды газовых выбросов (организованные и неорганизованные, постоянные и периодические, аварийные и т.д.). По результатам обследования определяют количество загрязняющих веществ, поступающих в атмосферу за счет каждого вида выбросов, составляют общий их перечень, выполняют расчет рассеивания загрязняющих веществ в атмосфере и сравнивают результаты расчета с предельно допустимыми концентрациями этих веществ на территории предприятия или в приземном слое атмосферы населенного пункта. Если уровень загазованности воздуха превышает ПДК вредных веществ, разрабатывают систему мероприятий по снижению выбросов, а затем производят повторный расчет загазованности с учетом запроектированных мероприятий по снижению объема выбросов.
В перечень задач мониторинга стационарных источников газопылевых выбросов, как уже упоминалось, входит контроль температуры газа, влажности, запыленности, концентрации вредных примесей, мощности потока газа (напора).
Величина выброса загрязняющего атмосферу вещества определяется произведением массовой концентрации этого вещества в газовом потоке и объемного расхода газовой смеси, представленных для данного источника и приведенных к одному сечению. Погрешность определения выброса складывается из среднеквадратичной суммы погрешностей измерения концентрации загрязняющего вещества и объемного расхода газовой смеси и не должна превышать ±25% во всем диапазоне измерений.
Основная погрешность средств измерения объемного расхода не должна превышать ±10%.
4. Экспериментальная часть
4.1. Приборы и реактивы
1. Микроманометры типа ММН-2400(5)-1.0, ГОСТ 11161, класс точности 1.0.
2. Термометр стеклянный технический, ГОСТ 2823.
3. Барометр класса точности не ниже 1.0.
4. Штангенциркуль, ГОСТ 166.
5. Нутромер микрометрический, ГОСТ 10.
6. Рулетка металлическая, ГОСТ 7502.
7. Спирт этиловый, ГОСТ 5962 (раствор плотностью 0,8095 г/см3) .
8. Трубки медицинские, резиновые типа 1 (ГОСТ 3399) или полиэтиленовые (ГОСТ 18599).
Напорные трубки должны иметь свидетельство о метрологической аттестации.
9. Манометр типа АМ, ГОСТ 9933.
10. Барометр-анероид типа БАММ-1.
11. Термометры лабораторные, ГОСТ 27544, с ценой деления 0,1-0,2°С.
12. Весы лабораторные типа РДС-4, ГОСТ 9932.
13. Реометр стеклянный лабораторный типа РДС-4, ГОСТ 9932.
14. Секундомер механический, ГОСТ 5072.
15. Холодильник-конденсатор спиральный с внутренним охлаждением, ГОСТ 25336 (далее – конденсатор).
16. Колба коническая Кн-2-250-10 ТС, ГОСТ 25336.
17. Психрометр проточный стеклянный.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерений.
4.2. Порядок проведения исследований
4.2.1. Определение геометрических размеров источника выброса
Измеряют внутренние размеры газохода микрометрическим нутромером. При наличии внутри газохода поверхностных слоев в качестве расчетного сечения принимают действительно свободное сечение. При невозможности непосредственного измерения внутренних размеров допускается определять размеры измерительного сечения измерением наружных размеров газохода и толщины его стенки. Измерения необходимо проводить рулеткой. Толщину стенки измеряют штангенциркулем. Для газохода прямоугольного сечения ширину и высоту определяют на каждой измерительной горизонтали и вертикали. Если разность результатов более 1%, число измерений удваивают. Ширину и высоту газохода принимают равными среднему арифметическому значению измерений соответствующих величин.
4.2.2. Калибровка (определение коэффициента) пневмометрической трубки
Коэффициент пневмометрической трубки определяется путем сравнения данной трубки с трубкой с известным коэффициентом. Для определения коэффициента измеряют поле скоростей в газоходе трубкой с известным коэффициентом, а затем – трубкой, коэффициент которой необходимо определить. Затем рассчитывают средние значения показаний и коэффициент пропорциональности.
4.2.3. Определение скорости и расхода газового потока
Измерительную схему собирают в соответствии с рис. 1.
Рис. 1. Схема подсоединения измерительных приборов к трубопроводу: для газоходов диаметром до 500 мм (а) и свыше 500 мм (б): 1 – стенка газохода; 2 – патрубок; 3 – соединительный трубопровод
Замеры по напорным трубкам
Скорость (v) в м/с и объемный (V) расход газов в м3/с определяют методом измерения динамического давления газа (Рд)
Рд = Рп – Рст, (1)
где Рп – полное давление газа, Па; Рст – статическое давление газа, Па;
и последующего расчета скорости газа по формуле
(2)
где р – плотность газа при рабочих условиях, кг/м3.
Динамическое давление газа вычисляют по формуле
РД = р ⋅ β ⋅ КТ, (3)
где р – отсчёт по шкале микроманометра, Па; Р – коэффициент, зависящий от угла наклона измерительной трубки микроманометра; Кт – коэффициент напорной трубки, определяемый при ее метрологической аттестации.
Коэффициенты напорных трубок различных типов
| Тип трубки | Прандтля | НИИОГАЗа | Гинцветмет | Пито |
| Коэффициент, Кт | 1,00±0,04 | 0,51±0,02 | 0,49 | 1±0,1 |
Объемный расход газа V вычисляют по формуле
V = υ ⋅ S, (4)
где S – площадь измерительного сечения газохода, м2; v – средняя скорость газа, м/с.
При выполнении измерений одну напорную трубку устанавливают в контрольной точке на расстоянии 30-100 мм от оси газохода. Рабочую напорную трубку перемещают по линии измерения, последовательно устанавливая в точках измерения с погрешностью, не превышающей ±2 мм, при этом наконечники напорных трубок должны быть направлены навстречу газовому потоку. Измерения давления обеими трубками производят одновременно. Результаты измерений фиксируются в журнале. В каждой точке необходимо выполнить 4-6 измерений динамического давления при движении трубки в прямом и обратном направлении. По результатам измерений определяется среднее динамическое давление для данной точки измерения.
При проведении измерений необходимо следить за отсутствием отложений пыли на напорных трубках. Одновременно измеряют температуру газа и разрежение (давление) в газоходе, а также атмосферное давление воздуха.
При использовании одной трубки измерения проводят последовательно в точке замера и в контрольной точке.
Замеры по U-образным манометрам
Подсоединяя к манометру прямую трубку, определяют статический напор газа; подсоединяя согнутую трубку, измеряют полный напор газа, а разница показаний в коленах манометра при подсоединении обеих трубок дает динамический напор.
4.2.4. Определение влажности отходящих газов
Влажность определяется по разнице температур мокрого и сухого термометров через 5 минут после начала пропускания газа через термометры. Перед измерением марлю влажного термометра увлажняют под краном.
Давление водяных паров определяют по формуле:
Рω = Рнас – с(tс – tв)В, (5)
где Рω – давление водяных паров, мм рт. ст.; Рнас – давление насыщенного водяного пара, мм рт. ст. при tв; tс – температура сухого термометра, °С; tв – температура влажного термометра, °С; В – барометрическое давление, мм рт. ст.; с – коэффициент, величина которого зависит от скорости движения воздуха возле шарика мокрого термометра (при скоростях газа выше 5 м/с становится практически постоянным и равным 6,6⋅10-4).
Относительная влажность
(6)
где Рнас.с.г. – парциальное давление насыщенного водяного пара при температуре газа (сухой термометр).
4.2.5. Контрольный замер скорости и расхода газового потока
Задание выдает преподаватель после проверки первых результатов. При указанном положении шибера измеряется расход газового потока. Отклонения полученных значений не должны отличаться от контрольных значений более чем на величину рассчитанной погрешности.
4.2.6. Определение погрешностей измерения скорости и расхода газового потока
Погрешности определяются в соответствии с ГОСТ 17.2.4.06, раздел 5.
В общем случае погрешности определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения, включают в себя:
• погрешность измерения динамического давления газа, его температуры и атмосферного давления воздуха;
• погрешность определения коэффициента напорных трубок;
• погрешность от угла наклона оси рабочей напорной трубки (φ) к оси потока;
• погрешность от загрузки измерительного сечения напорными трубками;
• погрешность от неточности установки рабочей напорной трубки в точках измерений;
• погрешность осреднения скорости газопылевого потока;
• погрешность определения площади измерительного сечения газохода.
Максимальная погрешность с доверительной вероятностью 95% не должна превышать удвоенного среднего квадратичного отклонения
δ = ±2a, (7)
где δ – максимальная погрешность, т. е. максимальное отклонение от среднего значения в произвольном ряду независимых измерений, равных по точности; σ – среднее квадратичное отклонение.
Относительное среднее квадратичное отклонение скорости в i-й точке измерений вычисляют по формуле
(8)
где – относительные среднеквадратичные отклонения показаний микроманометра, барометра и термометра соответственно; – относительное среднеквадратичное отклонение коэффициента напорных трубок; – относительное среднеквадратичное отклонение, определяемое погрешностью от наклона оси напорной трубки к оси потока; – относительное среднеквадратичное отклонение, определяемое погрешностью от загрузки измерительного сечения напорными трубками.
Относительное среднеквадратичное отклонение средней в измерительном сечении скорости вычисляют по формуле
(9)
где – относительное среднеквадратичное отклонение, определяемое погрешностью осреднения скорости; – относительное среднеквадратичное отклонение, определяемое погрешностью от неточности установки рабочей напорной трубки в точках измерения.
Относительное среднеквадратичное отклонение расхода газов вычисляют по формуле
(10)
где – относительное среднеквадратичное отклонение определения площади.
Оценка составляющих погрешности определения скорости и расхода
Среднеквадратичные отклонения результатов измерения динамического давления (σРд), атмосферного давления (σРа) и температуры газов (σt) в зависимости от показаний микроманометра, барометра и термометра в долях длины их шкалы приведены в табл. 2.
Погрешность определения коэффициента напорной трубки (σКт) указывают в свидетельстве о метрологической аттестации.
Для уменьшения погрешности от угла наклона оси рабочей напорной трубки к оси потока необходимо повернуть и зафиксировать трубку таким образом, чтобы показания микроманометра были максимальны.
В общем случае, если φ ≤ 5º, то σφ/υi = 0,02.
Погрешность от загрузки измерительного сечения напорными трубками зависит от площади измерительного сечения и площади сечения наконечника напорной трубки (Sтр). При Sтр/S – не более 1% погрешностью от загрузки измерительного сечения пренебрегают. В остальных случаях исключают указанную погрешность введением в результат измерения поправки, вычисляемой по формуле
(11)
где Рд′ – динамическое давление с учетом поправки, Па; Sтр – площадь сечения наконечника напорной трубки, м2.
Таблица 2
Среднеквадратичные отклонения результатов измерения в зависимости от показаний приборов
| Показания приборов, доли длины шкалы | σРд, σРа, σt приборов класса точности | |
| 1,0 | 0,5 | |
| 1,00 | ±0,5 | ±0,25 |
| 0,75 | ±0,7 | ±0,35 |
| 0,50 | ±1,0 | ±0,50 |
| 0,25 | ±2,0 | ±1,00 |
| 0,10 | ±5,0 | ±2,50 |
| 0,05 | ±10,0 | ±3,00 |
Погрешностью от неточности установки рабочей напорной трубки в точках измерений при выполнении требований п. 3.3.2 ГОСТа (в каждой точке выполняют не менее трех измерений динамического давления) пренебрегают.
Погрешность осреднения скорости, обусловленная неравномерностью распределения поля скоростей в измерительном сечении, приведена в табл. 3.
Таблица 3
Погрешность осреднения скорости газового потока
| Форма измерительного сечения | n | Погрешность осреднения скорости, %, при расстоянии от места возмущения потока до измерительного сечения в эквивалентных диаметрах α / Dl * | ||||
| 1 | 2 | 3 | 5 | 6 | ||
| Круг | 4 8 12 |
20 16 12 |
16 12 8 |
12 10 6 |
6 5 3 |
3 2 2 |
| Треугольник | 4 16 |
24 12 |
20 8 |
15 6 |
8 3 |
4 2 |
* α – расстояние от места возмущения потока до измерительного сечения.
Погрешность определения площади измерительного сечения находят следующим образом. При непосредственном измерении внутреннего диаметра газохода относительное среднее квадратичное отклонение площади измерительного сечения вычисляют по формуле
(12)
где σDl – среднее квадратичное отклонение эквивалентного диаметра газохода; Dl – внутренний диаметр газохода, м.
При измерении наружного диаметра газохода и толщины стенки относительное среднеквадратичное отклонение площади измерительного сечения вычисляют по формуле
(13)
где b – толщина стенки, м; Dе – наружный диаметр газохода, м; σb – среднее квадратичное отклонение измерения толщины стенки.
4.2.7. Определение концентрации примеси в газовом потоке (на примере летучих фтористых соединений)
Концентрация фтора в газе создается искусственно путем разложения фторсодержащей соли (кремнефторида аммония или какой-либо другой) серной кислотой под тягой. Навеска соли берется из расчета расхода газа в трубе и концентрации, которая должна быть уловлена и может быть с достаточной точностью определена потенциометрическим методом с фторселективным электродом.
Из трубы газ отбирается воздуходувкой (аспиратором) путем просасывания газа через ловушку, содержащую 10-12 мл дистиллированной воды. Анализ проводится по методике лабораторной работы № 7.
ТЕХНИЧЕСКОЕ ЗАДАНИЕ №_________
На проведение контроля газовых выбросов из стационарных источников и оценки эколого-экономической эффективности газоочистки
В комплексе лабораторий, где проводится работа с фтористыми соединениями, установлено 5 тяг производительностью нм3/ч (производительность определяют по данным контрольного замера в лабораторной работе). Лаборатории работают 300 дней в году по 8 часов.
При проведении лабораторной работы необходимо:
1. Провести анализ причин и последствий загрязнения атмосферы газопылевыми выбросами. Сформулировать задачи организации и проведения мониторинга и контроля источников газовых выбросов.
2. Охарактеризовать виды источников загрязнения атмосферы; назвать наиболее типичные и крупномасштабные источники выбросов в атмосферу соединений фтора, оксидов серы и азота, органических веществ.
3. Определить геометрические размеры источника выброса, скорость и расход газового потока, влажность отходящих газов и содержание примесей в газовом потоке. Рассчитать погрешности измерения скорости и расхода газового потока.
4. Определить ущерб, наносимый окружающей среде в процессе работы лаборатории, и платежи за этот ущерб, если:
• концентрация фтора равна определенной в ходе выполнения лабораторной работы,
• концентрация фтора равна 0,5 мг/м3.
5. Определить минимальный и максимальный ущерб исходя из погрешности определения расхода газа.
ПДКр.з.F- = 0,05 мг/м3, ПДКс.с.F- = 0,005 мг/м3.
Плотность населения города равна 100 чел/га.
Высота выброса h = 2 м. Температуры для расчётов взять из лабораторной работы. Коэффициент инфляции – 50, ВДВ = 123 г/год.
Работа заканчивается составлением отчета по установленной форме.
Лабораторная работа 2.
Очистка отходящих газов ТЭС от оксидов азота и оценка эколого-экономической эффективности процесса
1. Контрольные вопросы
1. Причины и последствия загрязнения атмосферы оксидами азота и серы.
2. Способы предотвращения загрязнения атмосферы при сжигании топлива.
3. Основные методы очистки отходящих газов ТЭС, их аппаратурное оформление, достоинства и недостатки.
4. Карбамидный метод комплексной очистки газов от соединений азота и серы.
5. Методы анализа примесей и контроля источников загрязнения атмосферы соединениями азота и серы.
6. Основные экологические проблемы производства и потребления энергии.
7. Оценка эколого-экономической эффективности предотвращения загрязнения атмосферного воздуха.
2. Введение
Несмотря на сокращение производства и закрытие предприятий, уровень загрязнения атмосферного воздуха в России остается высоким. Так, например, в одном из городов России средняя концентрация диоксида азота и сероуглерода в воздухе превышает 1 ПДК, формальдегида и бенз(а)пирена – 2 ПДК.
Основными источниками оксидов азота и продуктов взаимодействия являются газы, образующиеся при сжигании топлива на стационарных установках, выхлопные газы двигателей внутреннего сгорания, отходящие газы производства азотной кислоты, газы, образующиеся при получении катализаторов и различных солей, травлении металлов азотной кислотой и в ряде других процессов. Однако главным антропогенным источником выбросов оксидов азота в атмосферу в настоящее время являются процессы сжигания органического топлива на стационарных установках и в двигателях внутреннего сгорания.
3. Основные методы очистки отходящих газов от оксидов азота
Трудность улавливания оксидов азота из отходящих газов связана с малой их концентрацией при огромных объемах выбрасываемых газов. Среди методов очистки отходящих газов от оксидов азота следует выделить абсорбционный, адсорбционный, каталитический и карбамидный.
3.1. Абсорбционный метод
В качестве поглотителей оксидов азота наиболее широко используются растворы соды, едкого натра и карбоната аммония, известковое молоко и т.д. Процесс очистки в этом случае протекает в две стадии: сначала оксиды азота взаимодействуют с водой с образованием кислот, а затем происходит нейтрализация кислот щелочами.
Образующиеся при этом растворы азотнокислых солей могут быть использованы в промышленности и сельском хозяйстве, однако их переработка и транспортировка вызывают определенные трудности. Недостатком абсорбции щелочными растворами является низкая эффективность (70-85%), поэтому остаточные концентрации оксидов азота в очищенных газах превышают ПДК и необходимо большое их разбавление.
3.2. Адсорбционные методы
Для очистки небольших объемов газов используют адсорбционные методы. Хорошим сорбентом является активированный уголь, но его применение ограничено (не применяется при высоких концентрациях), поскольку уголь легко окисляется, что приводит к сильному разогреву и даже к возгоранию сорбента. Силикагель по абсорбционным свойствам уступает углю, но более прочен и не окисляется кислородом, а окисление NО в NO2 в его присутствии протекает даже быстрее.
Широкому распространению этих методов препятствует то, что одновременно с оксидами азота сорбируются и другие примеси, это снижает сорбционную емкость по целевому компоненту и осложняет процесс десорбции и использование ценных компонентов.
3.3. Метод каталитического восстановления
Одним из хорошо освоенных промышленных методов очистки отходящих газов от оксидов азота является их восстановление на катализаторе до молекулярного азота. В качестве восстановителя обычно используют водород, природный газ, оксид двухвалентного углерода; катализаторами служат элементы платиновой группы. Температура процесса колеблется от 400 до 800°С. Недостатком процесса является расходование восстановителя на взаимодействие с кислородом.
Наиболее широкое распространение получило селективное каталитическое восстановление оксидов азота аммиаком:
6NO + 4NH3 → 5N2 + 6H2O
6NO2 + 8NH3 → 7N2+ 12H2О
В России для этих целей разработан специальный алюмо-ванадиевый катализатор ВК-10. Процесс восстановления протекает при 200–360°С, степень очистки составляет 96,0–98,5%. Основной недостаток метода заключается в необходимости точного дозирования аммиака, что при переменном составе отходящих газов (меняется концентрация оксидов азота) практически невозможно. При недостатке аммиака происходит проскок оксидов азота, а при избытке – проскок аммиака. Кроме того, присутствие в газовом потоке диоксида серы, частиц летучей золы, аэрозолей, фтористого водорода, бенз(а)пирена и других веществ приводит к отравлению катализатора и необходимости его периодической замены, что также усложняет технологию очистки отходящих газов.
3.4. Карбамидный метод
В РХТУ им. Д.И. Менделеева разработан карбамидный метод, позволяющий очищать дымовые газы от оксидов азота на 95% и практически полностью – от оксидов серы. В общем виде процесс описывается следующими уравнениями реакций:
Какая-либо предварительная подготовка газов не нужна, в результате очистки образуются нетоксичные соединения. Величина рН абсорбционного раствора колеблется в пределах 5-9, поэтому аппаратура не повергается коррозии. Эффективность метода практически не зависит от колебаний входных концентраций оксидов азота и серы.
Целью данной работы является изучение методов очистки дымовых газов от оксидов азота и/или серы, определение основных технологических параметров, разработка технологической схемы, расчет эколого-экономической эффективности процесса очистки.
4. Экспериментальная часть
4.1. Приборы и реактивы
1. Весы аналитические типа ВЛР-200, АДВ-200.
2. Воздуходувка (аспиратор).
3. Абсорбционная колонка с обогревом, заполненная кольцами Рашига (или какой-либо другой инертной насадкой).
4. Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяют измерять оптическую плотность при длине волны λ = 540 нм.
5. Реактив Грисса-Илосвая (далее – реактив Грисса).
5,5 г реактива Грисса растворить в 100 мл ледяной уксусной кислоты и довести дистиллированной водой до метки в колбе на 1000 мл. При необходимости раствор профильтровать через фильтр “синяя лента” (фильтр предварительно промыть дистиллированной водой).
6. Окислительная смесь.
59 мл концентрированной фосфорной кислоты довести до 100 мл дистиллированной водой и добавить 10 мл концентрированной серной кислоты. Перманганат калия добавляется из расчета примерно 0,5 г на 80 мл смеси кислот.
7. Смесь раствора сульфата железа двухвалентного и соляной кислоты. Смешать в объемном соотношении 1:1 20% масс. раствор FeSO4 и концентрированную соляную кислоту.
8. Раствор нитрита натрия или калия (NaNO2 или KNO2).
Приготовить раствор концентрацией 5 г/л.
9. Абсорбенты.
5% масс. раствор гидроксида натрия, 11% масс. суспензия известкового молока, 10% масс. раствор карбамида.
10. Раствор гидроксида натрия, 3н.
11. Запорная жидкость.
Приготовить 22% масс. раствор NаСl.
12. Перманганат калия (КМnO4)
Все реактивы должны бить квалификации хч или чда.
4.2. Описание лабораторной установки
Схема лабораторной установки представлена на рис. 1.
Полученный в колбе (2) модельный газ (описано ниже) собирается в емкости (1) и далее поступает в абсорбционную колонку (5), где и происходит процесс абсорбции оксидов азота поглотителем (если необходимо, при включенном обогреве). Подача абсорбента в колонку в начале процесса производится через патрубок (10), а слив по окончании процесса – через нижний патрубок в емкость (11) . Газ после очистки удаляется из колонки при помощи аспиратора (7). Отбор проб газа осуществляется в поглотительных склянках: на входе газа в колонку (8) и на выходе из нее (9). Перед выбросом в атмосферу газ проходит доочистку в бутыли (6), заполненной концентрированным раствором карбамида. Для определения концентрации диоксида азота заданный объем газов пропускают через поглотительные склянки, заполненные раствором реактива Грисса, соединенные напрямую с потоком газа. Для определения суммарной концентрации диоксида и моноксида азота газ предварительно пропускают через раствор перманганата калия в среде концентрированных серной и фосфорной кислот (окислительная смесь). В дрексель засыпают примерно 0,5 г КМnO4 и заливают 80 мл окислительной смеси.
Рис. 1. Схема лабораторной установки: 1 – емкость для сбора оксидов азота; 2 – колба и делительная воронка для получения газов; 3 – смеситель; 4 – бутыль с запорной жидкостью; 5 – абсорбционная колонка с обогревом; 6 – бутыль с раствором карбамида; 7 – аспиратор (воздуходувка) для просасывания газа через колонку; 8 – дрексель и поглотительные склянки (поглотители) для отбора проб газа на входе в колонку; 9 – дрексель и поглотители для отбора проб газа на выходе из колонки; 10 – подача абсорбента в колонку; 11 – сборник абсорбента (слив)
Концентрацию оксида двухвалентного азота находят по разнице между суммарной концентрацией оксидов азота и концентрацией диоксида азота.
Внимание: Пуск установки осуществляется только в присутствии куратора работы.
4.3. Порядок проведения исследований
4.3.1. Получение газа
Реакция получения модельного отходящего газа протекает следующим образом:
Газ получают в колбе с отводом, куда из делительной воронки приливают реагирующий раствор, в качестве которого используют раствор нитрита калия (концентрация 500 г/л). В колбу помещают смесь 20%-ного FeSO4 и НСl в соотношении 1:1. Полученный газ пропускают через 10%-ный раствор NaОН, чтобы удалить SO2. Газ собирают над 22%-ным раствором NaCl, в котором NO и NO2 не растворимы. Сосуд сообщается с таким же сосудом. Ток полученного газа создают с помощью второго сравнительного сосуда, который на этом этапе располагают выше первого. Таким образом, раствор NаСl выдавливает модельный газ из сосуда в смеситель, где получают смесь оксидов азота с воздухом.
Абсорбенты (вода, щелочной или карбамидный растворы, известковое молоко), порядок и условия их применения перед работой обсуждаются с куратором.
4.3.2. Определение эффективности очистки газов от оксидов азота
Эффективность очистки, %, определяется путем измерения концентрации оксидов азота до очистки и после. Ее рассчитывают по формуле:
Э = (С0 – С1)100%/С0,
где С0 – концентрация оксидов азота до абсорбера, мг/м3; С1 – концентрация оксидов азота после абсорбции, мг /м3.
Ход работы
1. Убедиться, что на столе есть все необходимое для приведения работы и что посуда чистая (реактив Грисса очень чувствителен к малейшим загрязнениям).
2. Заполнить поглотительные склянки (12 штук) реактивом Грисса – по 20 мл в каждую склянку (заливать реактив Грисса удобнее с конца выхода трубки из склянки). Если реактив в склянке порозовел, то ее следует помыть и заполнить еще раз.
3. Соединить по две склянки резиновыми переходниками (отрезками резинового шланга) и свободные концы заткнуть пробками или соединить резиновой трубкой.
4. Заполнить дрексели:
а) засыпать 0,5 г КМnO4;
б) залить 80 мл смеси кислот (серная и фосфорная). Заливать следует осторожно, так как схемные головки дрекселей легко бьются. После взбалтывания на дне дрекселя должен остаться нерастворенный КМnO4.
5. Собрать цепочки пробоотбора, как показано на схеме. При этом шланги выхода на воздуходувку не присоединять.
6. Получить газ.
Банка с запорной жидкостью должна находиться вверху (на табуретке), пустая банка – внизу. Все краны должны быть закрыты.
а) из колбы (2) вытащить пробку с воронкой и залить в колбу 60 мл смеси FeSO4 и НСl. Вставить плотно пробку и залить в воронку 80 мл раствора КNO2 (1%-ный раствор). Жидкости не сливать!
б) открыть кран перелива запорной жидкости из одной банки в другую. Открыть зажим на шланге из колбы в банку с запорной жидкостью. Прилить содержимое воронки в колбу, следя за тем, чтобы газ не пробулькивал через воронку (после слива жидкостей кран на воронке должен быть немедленно закрыт). Включить компрессор (если он есть);
в) набрать газ в банку, пока уровень жидкости в ней не опустится до уровня примерно одной пятой от объема банки, после чего закрыть слив из банки в банку; закрыть зажим на выходе газа из колбы (2);
г) залить в делительную воронку приблизительно 20 мл 3н NaОН и прилить его в трехгорлую колбу. Оставить колбу на 30 минут.
7. Поменять местами банки (1) и (6) (банка с газом должна быть внизу) .
8. Заполнить колонку абсорбционным раствором. Для этого залить примерно 100 мл абсорбционного раствора в колбу. Включить воздуходувку. Расход газа через колонку – 5 л/мин. Убедиться, что закрыт зажим на сливе из колонки. Опустить конец шланга в середине колонки в абсорбционный раствор, предварительно вынув из шланга пробку. Приподнять колбу, раствор засосется в колонку. Быстро вставить пробку в шланг, не давая воздуху попасть в шланг. Если эксперимент проводится с карбамидом, то после заполнения колонки следует включить обогрев.
9. Открыть зажим на шланге слива запорной жидкости из одной банки в другую.
10. Открыть кран подачи газа на смеситель.
11. Быстро подсоединить два шланга воздуходувки к цепочкам пробоотбора. Убедиться, что воздуходувка просасывает газ через поглотительные склянки.
12. Быстро и одновременно открыть два стеклянных крана на входе и на выходе колонки на пробоотбор и засечь время.
13. Установить на реометрах воздуходувки расход 0,5 л/мин (там, где пробоотбор, расход воздуха при этом на колонку должен быть 5 л/мин).
14. Пробоотбор проводить до розового окрашивания реактива Грисса (не более 5 минут).
15. Закрыть краны пробоотбора, выключить воздуховодку и отсоединить шланги воздуходувки.
16. Закрыть кран на сливе жидкости из одной банки в другую и кран перед смесителем.
17. Выключить обогрев колонки. Слить абсорбционный раствор из колонки через нижний слив.
18. Отобранные пробы закрыть пробками и оставить на 20 минут.
19. Слить содержимое поглотительных склянок в конические колбы (по две склянки в одну колбу).
20. Определить оптическую плотность D растворов относительно чистого реактива Грисса при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 0,5 см. (Если D превышает значение 0,4, то анализируемый раствор следует разбавить.)
21. Вылить все растворы в емкость для слива жидких отходов (кроме растворов из дрекселей). Помыть посду.
22. Эксперимент повторяют с новым абсорбентом.
Внимание! Авторские права на книгу "Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов в строительстве. Учебно-методический комплекс" (Нисковская Е.В.) охраняются законодательством!
